Внешние
признаки.
Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые куски коры
различной длины, толщиной 0,5-2 мм. Наружная поверхность коры более или
менее гладкая, темно-бурая, серо-бурая, темно-серая или серая, часто с
беловатыми поперечно-вытянутыми чечевичками или серыми пятнами: при легком
соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой.
Внутренняя поверхность гладкая, желтовато-оранжевого или красновато-бурого
цвета. Излом светло-желтый, равномерно мелкощетинистый (лупа 10x). Запах
слабый. Вкус горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы,
проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной
стороны темно-бурый, серо-бурый, темно-серый или серый, с внутренней -
желтовато-оранжевый или красновато-бурый. Запах слабый. Вкус горьковатый.
Порошок желто-бурого цвета, проходящий сквозь сито с
отверстиями размером 0,16 мм. Запах слабый. Вкус горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе виден
темно-красный, широкий пробковый слой в 10-20 рядов клеток, прерванный во
многих местах чечевичками. Далее лежит пластинчатая колленхима. Наружная
кора состоит из овальных клеток и содержит большое количество друз
оксалата кальция; в некоторых клетках встречаются крахмальные зерна.
Механические волокна с малоутолщенными и слабо одревесневшими оболочками.
Сердцевинные лучи часто изогнутые, одно-, двух-, реже трехрядные с желтым
содержимым. Между сердцевинными лучами расположены группы желтоватых
одревесневших лубяных волокон с толстыми стенками, окруженные
кристаллоносной обкладкой и образующие концентрические пояса.
Порошок. В порошке видны группы лубяных волокон с
кристаллоносной обкладкой, друзы, одиночные кристаллы оксалата кальция и
обрывки темно-красной пробковой ткани.
Люминесцентная микроскопия. Готовят поперечный срез
коры без включающей жидкости. Наружный слой клеток пробки яркий,
голубовато-зеленый; внутренние слои пробки имеют голубовато-синее свечение
оболочек; содержимое - темно-красное, почти черное. Слой колленхимы
зеленовато-серый. Группы лубяных волокон зеленовато-голубые. Паренхима
коры и сердцевинных лучей светится интенсивным оранжевым,
огненно-оранжевым или желто-оранжевым светом (антраценпроизводные).
Прикамбиальные слои имеют голубовато-зеленоватое свечение.
Качественные реакции. При смачивании внутренней
поверхности коры 1-2 каплями 10% раствора натра едкого наблюдается
кроваво-красное окрашивание.
Порошок в количестве 0,5 г кипятят несколько
минут с 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По
охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до
слабокислой реакции и прибавляют 10 мл эфира; эфирный слой окрашивается в
желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с 5 мл раствора аммиака,
последний окрашивается в вишнево-красный цвет (эмодины), эфирный слой
остается окрашенным в желтый цвет (хризофанол).
При микровозгонке порошка образуется желтый
кристаллический налет, который от прибавления 10% спиртового раствора
натра едкого приобретает вишнево-красное окрашивание (производные
антрацена).
Числовые показатели.
Цельное сырье. Производных
антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%;
золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; кусков коры, покрытых
кустистыми лишайниками, не более 1%; кусков коры с остатками древесины не
более 1%; кусков корытолще 2 мм не более 3%; органической примеси не более
0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Измельченное сырье.
Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не
более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь
сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь
сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не
более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена
в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей
не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной
кислоты, не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями
размером 0,16 мм, не более 1%.
Количественное
определение. Аналитическую пробу сырья из-мельчают до
размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около
0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью
100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают на
кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин. После
охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на
водяной бане 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в
делительную воронку вместимостью 300 мл и вату промывают 20 мл эфира. Вату
переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин.
Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную
воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту
же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют 100
мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают 57 мин, охлаждая
воронку под струёй холодной воды. После полного расслоения прозрачный
красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250
мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно-аммиачного
раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают окрашенные растворы
в ту же мерную колбу и доводят объем раствора в колбе щелочно-аммиачным
раствором до метки.
25 мл полученного раствора помещают в колбу
и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После
охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре при длине волны около 540 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно-аммиачный
раствор. При получении слишком интенсивной окраски раствор перед
колориметрированием разбавляют щелочно-аммиачным раствором.
Концентрацию производных антрацена в
колориметрируемом растворе в пересчете на истизин определяют по
калибровочному графику.
Содержание производных антрацена в пересчете
на истизин в процентах (X} и абсолютно сухое сырье вычисляют по
формуле:
